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凯氏定氮仪实验中影响结果的因素和解决方法

浏览次数:25发布日期:2022-05-26
  凯氏定氮仪实验中影响结果的因素和解决方法
  凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。一般分为全自动凯氏定氮仪和自动凯氏定氮仪,凯氏定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、环保、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或者蛋白质含量的测定,还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测,凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。
  检测样品氮含量,如果你选择的是凯氏定氮仪,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏定氮法,使用自动定氮仪都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
  1.消解过程中,消解仪或者消化炉温度过低或者时间不足,样品未完全消解,或者消化样品时有挂壁现象产生。
  2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
  4.收集液(硼酸液)太少,未能没过接收管出口。
  5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
  6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
  7.指示剂没有避光保存或者放置时间过长,导致指示剂失效。(建议时间不要超过1个月且须避光保存,超过需要重新配置)
  消化炉必须要有效地温度控制,有消化炉程序升温控制,就能有效满足样品的需要,而红外消化炉是专家经验算法PID控温,20阶段的程序升温,可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率,杜绝样品在消化过程中的挂壁现象。消化炉孔间温度如果不均匀,会使得样品消化有些彻底有些会没有消化好,而且红外消化炉能解决一系列问题,消化炉是通过红外加热、石英辐射的方式来加热的,加热非常的均匀。控温可控,样品还原性好。
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