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凯氏定氮仪检测结果不准确的原因有哪些?

浏览次数:46发布日期:2022-03-24
  凯氏定氮仪检测结果不准确的原因有哪些?
  凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设置的一种检测样品氮含量的专业仪器,目前已经被广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、烟草、畜牧、土肥、环境检测、 医药、农药、科研、教学、质量监督等诸多领域。从检验原理上来看,使用凯氏定氮仪检测样品氮含量,必须要经过消化样品,蒸馏,滴定计算氮含量结果这三个步 骤,因此凯氏定氮仪检测结果不准确的原因主要也和这三步有关。通过分析发现,影响凯氏定氮仪检测结果的原因主要有以下几点;
  消化问题:
  1、消化过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
  2、消化前添加的样品、浓硫酸、催化剂未按比例添加,导致消化不完全。
  滴定问题:
  3、盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
  4、盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成浓度不准。(建议最长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
  蒸馏问题:
  5、凯氏定氮仪蒸馏装置内部管道及冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
  6、收集液太少,未能没过接收管出口。
  7、收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。即冷凝管温度过高,接收液超出正常温度。
  当然,以上指的是凯氏定氮仪检测结果不准确的常见三大原因,但也有少数其他因素导致,比如:天平的问题,导致样品称量不准确;样品未粉碎均匀,未取净干的样品;试剂过期变质;人员误操作等等,这就需要出现问题时一一排查,直到找到问题的关键所在。
  因此要获得准确的检测结果,除了要选择一款性价比高,性能稳定的凯氏定氮仪之外,在检测之前还应该做好仪器相关的检测校准工作,在操作过程中,严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消化时的温度设置,催化剂的配比规则,消化时间等等。每个细节都有可能影响凯氏定氮仪测定结果,因此虽然有专业的仪器作为帮手,但是操作过程同样不可以马虎。
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